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Princípio de funcionamento do aparelho de ponto de gota e ponto de amolecimento

2021-10-19

O que é ponto de queda?
Produtos sintéticos e naturais podem gradualmente suavizar seus aumentos de temperatura e derreter em um intervalo de temperatura relativamente grande. Geralmente, o teste de ponto de gota é um dos poucos métodos disponíveis para caracterizar termicamente materiais como gorduras, graxas, ceras e óleos.
Definição do ponto de gota: O ponto de gota (DP) é uma propriedade característica de um material. As amostras são aquecidas até que se transformem de um estado sólido para um estado líquido. O ponto de gota é a temperatura na qual a primeira gota de uma substância fundida precipita de um copo padronizado com um orifício definido sob condições de teste controladas em um forno.
O ponto de queda é um evento que ocorre repentinamente, pois a gota liquefeita é acelerada pela gravidade à medida que escapa do copo.

Ilustração: Copo de ponto de gota com orifício de 2,8 mm contendo amostra no forno

O que é ponto de amolecimento?
Produtos sintéticos e naturais podem gradualmente suavizar seus aumentos de temperatura e derreter em um intervalo de temperatura relativamente grande. Geralmente, o teste de ponto de amolecimento é um dos poucos métodos disponíveis facilmente para caracterizar termicamente substâncias como resinas, colofónias, betume, asfalto, piche e alcatrões.
Definição do ponto de amolecimento: O ponto de amolecimento (SP) é uma propriedade característica de um material. As amostras são aquecidas até que se transformem de um estado sólido para um estado líquido. O ponto de amolecimento é a temperatura na qual uma substância fluiu uma certa distância sob condições de teste definidas. Os testes de ponto de amolecimento requerem um copo de amostra dedicado com um orifício de 6,35 mm na parte inferior, que é mais largo que o copo de ponto de gota. Para forçar a precipitação da amostra amolecida do copo quando aquecida, a amostra pode ser pesada com uma bola de dimensões padronizadas de aço inoxidável. Uma vez que a amostra amolece e se estende para baixo o suficiente para atingir uma distância de 19 mm do orifício do copo, a temperatura do forno é registrada como a temperatura do ponto de amolecimento da amostra.
Ilustração: Copo de ponto de amolecimento com orifício de 6,35 mm contendo amostra no forno. A amostra é pesada com uma bola padronizada.

O que é ponto de amolecimento
Por que medir pontos de queda e amolecimento?
Alguns produtos sintéticos e naturais, importantes matérias-primas para diversos segmentos da indústria, não apresentam ponto de fusão definido e, portanto, devem ser medidos por outros métodos. Eles incluem pomadas, resinas sintéticas e naturais, gorduras comestíveis, graxas, ceras, ésteres de ácidos graxos, polímeros, asfalto e alcatrões. Esses materiais amolecem gradualmente à medida que a temperatura aumenta e derretem em um intervalo de temperatura relativamente grande. Geralmente, o teste de ponto de queda ou amolecimento é um dos poucos métodos disponíveis para caracterizar termicamente tais materiais.

Os pontos de gotejamento e amolecimento são usados ​​principalmente no controle de qualidade, mas também podem ser valiosos em pesquisa e desenvolvimento para a determinação de temperaturas de uso e parâmetros de processo de muitos materiais diferentes.

Princípio do Teste Automatizado de Determinação do Ponto de Gotejamento e Amolecimento
Geralmente, um ponto de gota ou ponto de amolecimento é determinado aquecendo a amostra. O forno é usado para controlar o programa de temperatura durante uma análise. O controle de temperatura e o registro de temperatura são garantidos por um sensor de temperatura digital de platina. Nos instrumentos Dropping Point da METTLER TOLEDO, uma luz LED branca equilibrada brilha no conjunto de teste, que consiste no copo e no suporte dentro do forno. O comportamento da amostra é registrado por uma câmera de vídeo.
Diagrama de comprimento de uma determinação duplicada do ponto de amolecimento mostrado no gráfico do lado direito. Quanto maior a inclinação (indicação da velocidade do fluxo), menor a viscosidade.

Métodos manuais versus métodos digitais (ponto de queda)
Os métodos manuais usam um banho líquido termostático e termômetro de mercúrio. Dependendo da temperatura de gotejamento da substância de teste, diferentes líquidos devem ser usados ​​no banho líquido. Os métodos manuais exigem inspeção visual do processo do ponto de gota, o que é tedioso, pois a atenção de um operador é necessária por um longo tempo para monitorar continuamente o processo de teste. O ponto de queda em si é um evento que ocorre repentinamente, pois a gota liquefeita é acelerada pela gravidade à medida que escapa do copo. Uma vez que isso acontece, o operador precisa anotar rapidamente a temperatura. Além disso, um termômetro de mercúrio é usado para monitorar a temperatura.
Em resumo, o teste manual do ponto de gota é um processo demorado, perigoso e sujeito a erros que é fortemente influenciado pelo viés do operador.
Se a observação humana for substituída por um dispositivo que registra e avalia o evento do ponto de queda automaticamente, a qualidade do resultado geralmente é significativamente melhorada: isso ocorre porque não há viés do operador durante a avaliação.
Método Ubbelohde
Anel e Bola vs. Copa e Bola (Ponto de Amolecimento)
Os dois métodos analíticos padrão para determinação do ponto de amolecimento usados ​​em uma variedade de amostras de betume a graxas, ceras e resinas são o método de anel e esfera (ASTM D36) e o método de copo e esfera de Jiahang (ASTM D3461).
Historicamente, a configuração do anel e bola vinha primeiro. Envolve o uso de um banho líquido termostático, um termômetro de mercúrio e um medidor de distância. O suporte de amostra especificado tem a forma de um anel, dando o nome a este método.
Embora o método do anel e bola tenha uma configuração simples, ele tem várias desvantagens. Dependendo da temperatura de amolecimento da substância de teste, diferentes líquidos devem ser usados ​​no banho líquido. Como a substância sob investigação está em contato direto com o líquido, não deve haver reatividade entre o corpo de prova e o meio. Também é importante que o líquido apresente viscosidade uniforme em toda a janela de temperatura experimental. Uma vez que a bola tenha passado pelo anel, a configuração deve esfriar e ser completamente limpa: isso torna o método de anel e bola demorado e demorado. Um grande volume de líquido precisa ser substituído por líquido fresco após alguns experimentos.
Anel e bola de ponto de amolecimento

Os sistemas de ponto de gota da Jiahang para determinação do ponto de amolecimento operam de acordo com o método copo e bola. Essa configuração difere em vários aspectos. O controle de temperatura é garantido por um princípio de aquecimento de bloco de metal e a temperatura do copo e da bola é registrada por um termômetro digital. A amostra é colocada em um copo e pode fluir livremente para baixo através de uma abertura no copo. Assim como na configuração de anel e bola, uma bola também promove o fluxo da amostra, porém aqui ela é bloqueada pelo menor diâmetro do copo e não flui com a amostra. A análise ocorre em um recipiente de vidro que é descartado após o experimento, evitando assim a contaminação do forno.
A questão que muitas vezes surge é se as duas técnicas fornecem os mesmos resultados. Os métodos ASTM declaram explicitamente que foram projetados para reproduzir os resultados dos métodos de anel e bola. Isso é comprovado pelos estudos interlaboratoriais da ASTM que foram realizados.